Microscope Electronique à Balayage (MEB)
Fonctionnement du MEB et préparation des échantillons
Avant de commencer les expériences sur les mousses achetées, nous avons voulu savoir à quoi elles ressemblent lorsqu’on les observe de près. Nous avons donc décidé de les observer au microscope électronique à balayage (MEB).
Fonctionnement du MEB :
L’échantillon observé est scanné par un canon électronique (caractéristiques du canon : filament de tungstène, tension d’accélération d’environ 10-15 keV). Lors d’une observation, différents signaux sont transmis et vont être transformés en signaux électriques perçus par un détecteur. L’image est créée par réflexion, c’est ce qui différencie ce microscope des microscopes classiques qui donnent une image simultanée de l’ensemble des points de l’objet en utilisant des lentilles objectifs.
Les échantillons sont placés sur des vis qui permettent le contact électrique dans le microscope. Le numéro 1 est mis vers le fond pour avoir toujours le même repère lors de l’observation.
Cependant, le MEB a ses limites et il faut donc tenir compte du fait que l’échantillon doit supporter un très grand vide et conduire les électrons. Pour cela, il doit être conducteur. Dans notre cas, les mousses en polyuréthane ne conduisent pas l'électricité, nous avons donc métallisé nos échantillons pour obtenir une image de bonne qualité.
Préparation des échantillons :
La préparation des échantillons est donc une étape importante. Pour cela, nous avons découpé des petits cubes d’environ 3mm de côté en faisant attention à ne pas les aplatir.
Les échantillons sont placés délicatement sur des plots en aluminium très conducteurs et fixés grâce à un scotch constitué d’un polymère collant et de carbone, lui aussi conducteur électrique. Il faut faire attention à ne pas trop toucher les échantillons pour ne pas déposer de graisse dessus, c'est pourquoi nous les plaçons à l'aide d'une pince. Il faut également numéroter les échantillons pour ne pas les confondre.
Le support et les échantillons sont ensuite placés dans la chambre du métalliseur où un vide primaire est fait. Un gaz d’argon (gaz plasmagène de couleur violette) est injecté puis un second vide est réalisé. Ces différentes étapes permettent une bonne purge de l’appareil.
Lors de la métallisation, des électrons d’une plaque d’argent présente dans la chambre sont arrachés par le plasma grâce à une différence de potentiel entre le socle et le plafond de la chambre. Cela provoque un dépôt d’argent très fin (épaisseur de 1 ou 2 atomes d’argent) sur les échantillons de mousse.
Deux étapes de métallisation d’une minute sous haute tension sont réalisées. Cette durée assez longue est due à la nature des échantillons dont la porosité rend le processus plus long.
Le vide est ensuite cassé et les échantillons métallisés sont prêts pour l’analyse au MEB.
L’intérêt de cette métallisation est de rendre les échantillons de mousse conducteurs pour pourvoir les observer au MEB, ce qui ne serait pas possible sans dépôt. Si l’on peut observer correctement chaque mousse, on en déduit que les échantillons ont donc été assez métallisés.
Bouchons en liège et synthétiques
L'échantillon observé est l'intérieur d'un bouchon de liège dans la direction transversal. La structure nous fait penser à des cellules en nids d’abeille alignées de taille moyenne 32 µm.
Comparaison avec les bouchons synthétiques :
Dans les deux cas, on constate que les cellules sont fermées. Le bouchon beige présente des cellules dont on ne peut pas donner de caractéristiques car nous avons trop endommagé le bouchon lors de la préparation de l’échantillon. Le bouchon rouge a lui aussi été abîmé mais il semble que ses cellules forment des tubes.
On constate que dans les différentes directions nous n’avons pas les mêmes arrangements de cellules. Les bouchons, de liège ou synthétiques, ont des structures non isotropes.
Mousse polyuréthane plane
Comme pour la mousse alvéolaire, les cellules de la mousse polyuréthane plane sont fermées. Leur taille moyenne est de 330µm environ. L’observation de la surface imperméable de la mousse nous permet de déduire que c’est un dépôt qui lui donne cette propriété imperméable et non une réaction des cellules déjà présentes. L’épaisseur de cette surface est d’environ 20µm.
Mousse polyuréthane alvéolaire
Tout d’abord, nous constatons que cette mousse polyuréthane alvéolaire a une structure macroscopique particulière avec des alvéoles. C’est une structure en éponge. Au microscope nous voyons que les cellules sont des polyèdres assez isotropes. Ce sont des cellules fermées de taille moyenne 500µm environ.
Bouchon anti-bruit
Sur les images du bouchon d’oreille, nous voyons que les cellules ont des formes de billes irrégulières collées. Cette structure est isotrope et hétérogènes, avec une taille moyenne de cellule égale à 220 µm. Chaque sphère comporte une petite ouverture qui est dûe à l'échappement du gaz pendant le procédé de fabrication.